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Abstract: Relazione delle attività svolte durante il I° Anno (7/08/2012 – 30/06/2013)
Durante il suo primo anno di svolgimento, il progetto ha attivato un’ottima sinergia tra i gruppi di ricerca coinvolti e, dopo aver intrapreso un ciclo di studio su campioni comuni, si sta avviando ad una prima produzione scientifica. Le attività di cooperazione sono iniziate nel mese di settembre 2012, in seguito alla comunicazione da parte dell’Amministrazione Centrale (prot. AMMCNT N.0051327 del 7/08/2013). Nel mese di febbraio 2013 (prot. INOA -CNR-INO N.0007576 del 9/08/2013), in seguito all’approvazione dell’associatura al CNR- INO, inizia la collaborazione Dr. Francesco Tantussi ricercatore presso il Dipartimento di Fisica dell’Università di Pisa e esperto in misure di microscopia a scansione di sonda ottiche (SNOM).
Il primo viaggio di scambio è stato fatto dal partner brasiliano Prof. Eudes Arujo venuto a Pisa, presso i laboratori del CNR INO presenti nell’Area di Ricerca CNR, nel periodo dal 26 al 30 di Novembre 2012. Prof. Eudes Arujo ha portato con sé alcune serie di campioni costituiti da film di PLZT depositati variando parametri come spessore, temperatura di deposizione e di ricottura. Gli stessi campioni erano già stati caratterizzati in Brasile con tecniche di diffrattometria per le proprietà strutturali e con misure di corrente/tensione per le proprietà ferroelettriche macroscopiche.
A Pisa abbiamo proceduto all’analisi delle proprietà meccaniche sulla nanoscala con microscopia a scansione a ultrasuoni (UFM) e ad analisi di proprietà di birifrangenza tramite tecniche SNOM. I dati raccolti sono stati confrontati con i dati strutturali e ferroelettrici al fine di correlare le proprietà microscopiche dei film con le loro proprietà ferroelettriche macroscopiche. Questa prima parte del progetto, ha dato luogo ad una comunicazione poster presentata al meeting annuale dell’INO ad Arcetri (vedi allegato).
Dal 8 al 14 Aprile 2013, insieme al Dr. Tantussi ci siamo recati presso l’Università di Ilha Solteira (Brasile) dove svolge le sue attività il Prof. Arujo. Durante tale visita, alla luce delle nuove misure effettuate sia nei laboratori di Pisa che in quelli di Ilha Solteira, abbiamo discusso ulteriormente i dati raccolti nel periodo intercorso fra i due viaggi. In seguito ad una serie di seminari aperti anche ad altri membri del gruppo del Prof. Arujo, si è proceduto anche alla definizione di quali azioni intraprendere al fine di poter comprendere i fenomeni osservati a livello microscopico con UFM e SNOM birifrangente. Si è pertanto deciso di procedere con la deposizione di nuovi campioni variando altri parametri significativi. Tali campioni sono in fase di realizzazione presso il CNPq in Brasile e sono stati già in parte analizzati. Si prevede che siano spediti o portati al CNR-INO di Pisa entro breve per procedere così alle nuove misure. Dall’analisi dei nuovi dati si pensa di giungere ad una più chiara comprensione della correlazione fra la nanostruttura del film e le sue proprietà ferroelettriche macroscopiche al fine di poterle controllare.
Per portare avanti le attività di misurazione è stata acquistata una scheda per un doppio lock in amplifier digitale che permetterà di potenziare il microscopio a scansione di sonda attualmente disponibile, in particolare per quanto riguarda le misure viscoelastiche e ferroelettriche sulla nanoscala.

Relazione delle attività svolte durante il II° Anno (01/07/2017 – 01/03/2014)
Causa il ritardo dell’inizio del programma, avvenuto nel settembre 2012, la fine del progetto è stata posticipata al 31 marzo 2014 (comunicazione da parte dell’Amministrazione Centrale, prot. AMMCNT N.0051327 del 7/08/2013). Durante la seconda parte di svolgimento delle attività, inferiore perciò a un anno, il progetto ha continuato a godere dell’ottima sinergia instauratasi fin dall’inizio tra i gruppi di ricerca coinvolti.
Il secondo viaggio di scambio del partner brasiliano è stato fatto dal Prof. Eudes Arujo nel periodo dal 1 al 6 dicembre 2013, presso i laboratori del CNR INO situati nell’Area di Ricerca del CNR di Pisa. Per l’occasione il Prof. Eudes Arujo era accompagnato da un altro ricercatore, Dr Elton Lima, professore associato presso l’Università di Tocantins. In questa seconda visita hanno portato con sé nuove serie di campioni costituiti da film di PLZT, materiale studiato a partire dal primo anno. Inoltre hanno portato nuovi campioni costituiti da film di SBN. I film di SBN hanno anche essi proprietà ferroelettriche peculiari. Nello specifico sono stati depositati variando parametri come temperatura di deposizione e di ricottura.
A Pisa abbiamo proceduto all’analisi delle proprietà meccaniche sulla nanoscala con microscopia a scansione a ultrasuoni (UFM) oltre che ad analisi di proprietà di birifrangenza tramite tecniche SNOM. In questa seconda fase, abbiamo anche potuto realizzare misure tramite microscopia a scansione con risposta piezoelettrica (PFM). Questo è stato reso possibile a seguito di modifiche apportate all’apparato sperimentale, in particolar modo grazie al doppio lock-in digitale acquisito nella prima fase del progetto. I dati raccolti sono stati confrontati con i dati strutturali e ferroelettrici, ottenuti presso l’Università di Ilha Solteira, al fine di correlare le proprietà microscopiche dei film con le loro proprietà ferroelettriche macroscopiche.
Dal 30 Gennaio al 14 Febbraio 2014, insieme al Dr. Tantussi ci siamo recati per la seconda volta presso l’Università di Ilha Solteira dove svolge le sue attività il Prof. Arujo. Durante questa seconda visita, alla luce delle nuove misure effettuate sia nei laboratori di Pisa che in quelli di Ilha Solteira, abbiamo discusso ulteriormente i dati raccolti nel periodo seguente la visita di dicembre a Pisa del Prof. Arujo. In particolare, il lavoro congiunto, portato avanti sui film di PLZT, è stato ritenuto maturo per la scrittura di un articolo da pubblicare. Il manoscritto, allegato alla presente relazione e dal titolo ‘Processing and structural properties of random oriented lead lanthanum zirconate titanate thin films’, è stato sottoposto al giudizio di referee internazionali alla rivista ‘ Materials Research Bulletin’.
Il lavoro iniziato da dicembre 2013 sui film di SBN ha già prodotto interessanti risultati. Si sta perciò procedendo a scrivere un articolo breve sempre da pubblicare su di una rivista internazionale. Per approfondire alcuni aspetti ancora non del tutto chiari e di particolare interesse a nostro avviso, è stato stilato un ulteriore programma di lavoro che prevede la realizzazione di nuovi campioni di SBN e la loro caratterizzazione sempre con le tecniche microscopiche disponibili a Pisa.

Esperimenti/Studi INO correlati:
Thin Film Properties on the Nanoscale: from Oligomers to Polymer, from 2D Materials to Ferroelectrics
Ultrasonic Force Microscopy (UFM): Nanomechanics and Subsurface Detection